Дифференциальная Сканирующая Калориметрия (ДСК)

Метод “Дифференциальная сканирующая калориметрия” или ДСК, представляет собой метод термического анализа, который определяет, как теплоемкость материала (Cp) изменяется в зависимости от температуры. В этом методе образец известной массы нагревается или охлаждается, а изменения его теплоемкости отслеживаются как изменения теплового потока. Это позволяет обнаруживать такие переходы, как плавление, стеклования, фазовые переходы и отверждение. Из-за этой гибкости ДСК используется во многих отраслях промышленности, включая фармацевтику, полимеры, продукты питания, полиграфию, технологическое производство, сельское хозяйство, полупроводники и электронику, поскольку большинство материалов имеют свои специфические фазовые переходы.

Самым главным преимуществом ДСК является простота и скорость, с которой этот метод может использоваться для исследования фазовых переходов в материалах. Если вы работаете с полимерными материалами любого типа, для понимания вашего материала важным переходом является стеклование. В жидких кристаллах, металлах, фармацевтических препаратах и чистых органических веществах вы можете видеть фазовые изменения или полиморфизм и изучать степень чистоты материалов. Если вы занимаетесь переработкой материалов, знание теплоемкости материала и изменений энтальпии может быть использовано для оценки эффективности вашего процесса. По этим причинам ДСК является наиболее распространенным методом термического анализа и применяется во многих аналитических лабораториях, лабораториях контроля качества и НИОКР.

В чем разница между тепловым потоком и ДСК по тепловому потоку?

Термин дифференциальная сканирующая калориметрия относится как к методике измерения калориметрических данных при сканировании, так и к конкретной конструкции прибора. Техника ДСК может применяться также и с другими типами приборов. Исторически температурные переходы в материалах были впервые серьезно изучены при исследовании керамических материалов в 1800-х годах с помощью дифференциального термического анализа (ДТА). Эта ранняя работа была сделана путем помещения термометра в материал и нагревания его в печи, аналогично тому, как используется кухонный термометр для приготовления мяса. У этих измерений были несколько серьезных проблем, поскольку размещение термометра часто не удавалось воспроизвести. Это было решено разработкой Боерсма – созданием дифференциального термического анализатора с термопарой. Анализаторы этого дизайна все еще распространены сегодня и называются Boersma ДТА.

История изобретения.

В 1960-х годах Майк О’Нил из PerkinElmer разработал первый ДСК с двумя печами или ДСК по компенсации мощностей, чтобы измерять тепловой поток изнутри и от образца напрямую. В этом приборе используется контур обратной связи, чтобы поддерживать образец при заданной температуре и одновременно измерять мощность, необходимую для этого, по сравнению с эталонной печью. Это обеспечивает очень точный контроль температуры, очень точные измерения энтальпии и теплоемкости, а также истинные изотермические характеристики. Из-за прямого измерения теплового потока этот метод ДСК часто называют «истинной» ДСК. Boersma DTA также можно использовать для расчета теплового потока при правильной калибровке, а также для измерений методом ДСК. Однако ДСК этого типа получают сигнал ДСК путем измерения разности температур и ее изменения между образцом и эталоном или теплового потока. Таки приборы иногда называют ДСК по тепловому потоку. Как и все другие конструкции приборов для ДТА, Boersma ДТА действительно измеряет разницу температур (ΔT) и рассчитывает тепловой поток на основании данных калибровки. Благодаря своей конструкции с одной печью, ДСК по тепловому потоку менее чувствительны к небольшим переходам, нагреваются и охлаждаются с более медленными скоростями, чем ДСК по компенсации мощностей, и дают менее точные значения Cp и энтальпии

Нормативные документы, посвященные ДСК

Нормативные документы ГОСТ, действующие в Российской Федерации

• ГОСТ Р 55134-2012 Пластмассы. Дифференциальная сканирующая калориметрия (ДСК). Часть 1. Общие принципы.
• ГОСТ Р 55135-2012 Пластмассы. Дифференциальная сканирующая калориметрия (ДСК). Часть 2. Определение температуры стеклования
• ГОСТ Р 56724-2012 Пластмассы. Дифференциальная сканирующая калориметрия (ДСК). Часть 3. Определение температуры и энтальпии плавления и кристаллизации
• ГОСТ Р 56754-2012 Пластмассы. Дифференциальная сканирующая калориметрия (ДСК). Часть 4. Определение удельной теплоемкости
• ГОСТ Р 56755-2012 Пластмассы. Дифференциальная сканирующая калориметрия (ДСК). Часть 5. Определение характеристических температур и времени по кривым реакции, определение энтальпии и степени превращения
• ГОСТ Р 56756-2012 Пластмассы. Дифференциальная сканирующая калориметрия (ДСК). Часть 6. Определение времени окислительной индукции (изотермическое ВОИ) и температуры окислительной индукции (динамическая ТОИ)
• ГОСТ Р 56757-2012 Пластмассы. Дифференциальная сканирующая калориметрия (ДСК). Часть 7. Определение кинетики кристаллизации

Важнейшие международные и зарубежные нормативные документы

• ASTM E2161-08 Standard Terminology Relating to Performance Validation in Thermal Analysis.
• ASTM E473-08 Standard Terminology Relating to Thermal Analysis and Rheology

Подробно о методе ДСК можно прочитать в нашем руководстве: “Дифференциальная сканирующая калориметрия (ДСК) Beginners Guide”